Kromatografija kemije stupaca
2. kromatografski stupac (vrsta rotacije)
3. kromatografski stupac (priručnik)
*** CISPER ZA CIJELO NAPOME
Opis
Tehnički parametri
Kromatografija stupca, prvi put uveo Mihail Tswett 1906. godine, razvio se u svestrani alat za odvajanje spojeva na temelju njihovih diferencijalnih interakcija s stacionarnom fazom . Njegove primjene obuhvaćaju izolaciju prirodnih proizvoda, farmaceutska sinteza, inografije u pokretanju i znanost o materijalima {2} {2} {2} {2} suvremena kemija .
Parametar
Koristiti
Kromatografija kemije stupaca, kao važna tehnika razdvajanja i analize, ima širok raspon primjena u polju kemije ., temelji se na razlikama u raspodjeli različitih tvari između stacionarne faze i mobilne faze, te postiže odvajanje i pročišćavanje mješavina kroz kromatografske stupce .
U kemiji organske sinteze, (CC) je ključni kriterij za određivanje rezultata reakcije . Nakon provođenja niza reakcija složenih organskih sinteze u laboratoriju, kemičari često dobivaju mješavine koje mogu sadržavati ciljane proizvode, nereacted sirovine, i} {}}} {2} u toku {}} {}} {}} {}} {}} {}} {}} {}} {}} {}} {}}} {}}} {}}} {}}} {}}} {} Reakcijska smjesa u kromatografski stupac, različite će se komponente kretati različitim brzinama u stupcu na temelju razlike u koeficijentima distribucije između stacionarne i mobilne faze različitih tvari, postižući tako razdvajanje ., istraživači mogu jasno vidjeti vrhunski oblik i čistoće ciljanog produkata, u postupku {{5 Kromatografija može pomoći istraživačima da precizno pronađu ciljni intermedijar iz složenih mješavina, pružajući najizravnije dokaze za optimizaciju procesa organske sinteze .
Primjena u analizi lijekova
U području analize lijekova, kromatografija stupca široko se koristi za otkrivanje čistoće lijekova, otkrivanje metabolita lijeka i odvajanje intermedijara u procesima sinteze lijekova . Čistoća lijeka je jedan od važnih pokazatelja iz njene kvalitete, a učinkovitost u stupcu, kroz kolumnu, netaknute, nerazumne kolutecije, ne mogu se djelovati na kolut. Čistoća lijeka {}}} Ovo je od velikog značaja za osiguranje sigurnosti i učinkovitosti lijekova ., osim toga, kromatografija stupaca također se koristi u istraživanju metabolizma droga kako bi se razdvojile i analizirali metaboliti lijekova in vivo . Izrazivanja njihovih metabolita od svojih metaboliti Učinkovitost i drugi aspekti . U procesu sinteze lijekova, kromatografija stupca također se može koristiti za odvajanje i pročišćavanje intermedijara, pružajući snažnu potporu za optimizaciju sinteze lijeka .
S ubrzanim razvojem industrijalizacije i urbanizacije, problemi zagađenja okoliša postaju sve ozbiljniji ., primjena kromatografije stupca u nadzoru okoliša, istraživačima pruža moćne alate za otkrivanje i analizu zagađivanja u okolišu ., na primjer, u kolutovima plinskih kromatografije, koji se često koriste u analizu Procesi i potrošački proizvodi . kroz odvajanje i analizu stupaca plinske kromatografije, koncentracija i vrste HOS -a u zraku mogu se točno utvrditi, pružajući znanstvenu osnovu za ocjenu kvalitete zraka i formuliranje politika okoliša., a dodatno su i likvidalni stupovi, a analiziraju se u analitičkim stupovima, a analiziraju se i likvidalni stup. voda . ionska kromatografska ionska stupci obično se koriste za analizu ionskih komponenti u vodi, poput natrijevih iona, kalijevih iona, kalcijevih iona, itd. ., koncentracija i vrste ovih iona od velike su vrijednosti u razumijevanju vodene kvalitete, a projektirajući stupanj vode i nastaja
Primjena u sigurnosti hrane
Sigurnost hrane je važno pitanje vezano za zdravlje i socijalnu stabilnost ljudi . Primjena kromatografije na stupcu u području sigurnosti hrane pruža snažnu potporu za otkrivanje štetnih tvari u hrani {}}} Na primjer, tekuća kromatografska kolumni se često koriste u {u ovisima o {admivima, a i teških supstanci, a i teških supstanci, i teških, i teški standardi ili ostaju u prekomjernim količinama, oni mogu predstavljati prijetnju ljudskom zdravlju . razdvajanjem i analizom stupaca tekuće kromatografije, sadržaj ovih štetnih tvari može se točno utvrditi, pružajući znanstvenu osnovu za nadzor sigurnosti hrane . također se nalaze u kompleksima, a kompjute su na kompleksima korišteni u plinskoj kromatu etc . Sadržaj i vrste ovih sastojaka od velike su vrijednosti za razumijevanje okusa i kvalitete hrane .
Kemijski referentni materijali su važne tvari koje se koriste za kalibraciju instrumenata, ocjenjivanje analitičkih metoda i osiguravanje točnosti i pouzdanosti rezultata mjerenja . Kromatografija stupaca igra ključnu ulogu u pripremi kemijskih referentnih materijala {}}} da bi se ovisili ovršeni i pročišćavanje, što se može ukloniti, amsamatografski supstanci, mogu se ukloniti na postojanje i pročišćavanje, što se može ukloniti u stupcu. Tvrtke visoke čistoće igraju ključnu ulogu u kemijskoj stehiometriji, kontroli kvalitete i drugim aspektima ., one se široko koriste u kalibraciji različitih analitičkih metoda i instrumenata, osiguravajući točnost i usporedivost rezultata kemijske analize ., pod uvjetom da se i standard s kompleksom može upotrijebiti u kompleksnoj kompleksnoj kompleksnoj kompleksnoj kompleksnoj kompleksu, s kolumnom kompleksom, s kolumnom kompleksom, može se upotrijebiti jake komplekse s kompleksom s kompleksom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom s kolumnom Analiza .
Studije slučaja
► Studija slučaja 1: Pročišćavanje intermedijara kiralnog lijeka pomoću kiralnih stacionarnih faza
1.1 Pozadina
Farmaceutska tvrtka nastojala je izolirati (R) -enantiomer inhibitora kinaze na bazi triazola (spoj X) za klinička ispitivanja . Racemička mješavina pokazala je 50% nižu učinkovitost zbog (S) -enantiomer-ove antagonističke aktivnosti .
1.2 Metodologija
Stacionarna faza: Chiralpak AD-H (Amylose Tris- (3, 5- dimetilphenilcarbamate) obložena na silicijumu) .
Mobilna faza: heksan-izopropanol (95: 5, 0 . 1% Dietilamin).
Postupak:
Otopljeno 500 mg racemičkog spoja x u 2 ml diklorometana .
Učitao je uzorak na stupac od 250 × 10 mm .
Eluirano na 1 ml/min, prikupljajući 5 ml frakcija .
Otkriveni vrhovi putem UV -a na 254 nm .
1.3 Rezultati
(R) -enantiomer je prvi eluirao (vrijeme zadržavanja: 12 . 3 min), a slijedi (S) -enantiomer (18,7 min).
Izolirani prinos: 42% (r) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .
Enantiomerni višak (EE): 95% (određeno kiralnim hplc) .
1,4 značaj
Pročišćeni (r) -enantiomer je demonstrirao 10- in vitro veću moć, opravdavajući njegov napredak u pokusima faze I .
► Studija slučaja 2: Analiza okoliša policikličkih aromatskih ugljikovodika (PAH) u kontaminiranom tlu
2.1 Pozadina
PAHS, kancerogeni nusproizvodi nepotpunog izgaranja, kontaminirano tlo u blizini industrijskih mjesta . Regulatorna agencija nastojala je kvantificirati 16 prioritetnih PAH -a (e . g ., benzo [a] pirene {Pyrene)
2.2 Metodologija
Priprema uzorka:
Soxhlet je izvadio 10 g tla s diklorometanom 24 sata .
Koncentrirao ekstrakt na 1 ml rotacijskom isparavanjem .
Kromatografija u stupcu:
Stacionarna faza: silicijski gel (10 g, 60–200 mreža) .
Mobilna faza: gradijent heksana-diklorometana (1 0: 0 do 0:10) .
Analiza:
Ubrizgano 1 μl svake frakcije u GC-MS (način ionizacije elektrona) .
2.3 Rezultati
Oporavka za 16 PAH -a kretala se od 82% (naftalen) do 95% (benzo [g, h, i] perilen) .
Ukupna koncentracija PAH: 1.250 ug/kg (iznad regulatorne granice od 500 ug/kg) .
Benzo [a] koncentracija pirena: 150 ug/kg (karcinogeni prag: 10 ug/kg) .
2.4 značaj
Web mjesto je klasificirano kao prioritet Superfunda, pokrećući napore sanacije za zaštitu zdravlja ljudi .
► Studija slučaja 3: Sinteza i pročišćavanje metalnih organskih okvira (MOF) za skladištenje plina
3.1 Pozadina
Zif -8, cink-imidazolat MOF, pokazuje obećanje za CO₂ za snimanje ., međutim, sinteze nusprodukti (e . g ., nenadmašeni ligands, cink oks.
3.2 Metodologija
Sinteza: Solvotermalna reakcija Zn (NO₃) ₂ · 6H₂O i 2- metilimidazol u metanolu .
Kromatografija u stupcu:
Stacionarna faza: sephadex lh -20 (smola za isključivanje veličine) .
Mobilna faza: metanol .
Postupak:
Otopljeno 500 mg sirove zif -8 u 10 ml metanola .
Učitao uzorak na stupac od 300 × 10 mm .
Eluirano na 0 . 5 ml/min, prikupljajući 2 ml frakcije.
Nadgledane frakcije putem UV-Vis (254 nm) i difrakcije rendgenskih zraka praška (PXRD) .
3.3 Rezultati
Frakcije 10–15 sadržavale su čisti zif -8 (potvrdio PXRD) .
BET površina: 1.620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g za neosirificirani zif -8) .
CO₂ unos na 298 k i 1 bar: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g za neorificirani zif -8).
3.4 značaj
Pročišćeni ZIF -8 nadmašio je komercijalne adsorbents, napredujući njegovu kandidaturu za industrijsku CO₂ hvatanje .
► Studija slučaja 4: Forenzička analiza sintetičkih kanabinoida u zaplijenjenim uzorcima lijeka
4.1 Pozadina
Sintetički kanabinoidi (E . g ., JWH -018) zlostavljani su kao "začine" proizvodi ., a forenzički laboratorij koji je nastojao identificirati i kvantificirati ove spojeve u zaplijenjenom biljnom materijalu .
4.2 Metodologija
Izvlačenje:
Ultrazvucirani 1 g biljnog materijala s 10 ml metanola tijekom 30 minuta .
Filtrirani i koncentrirali ekstrakt na 1 ml .
Kromatografija u stupcu:
Stacionarna faza: C18 AILICIJSKI SILICIJA (500 mg) .
Mobilna faza: metanol-voda (80:20) .
Analiza:
Ubrizgano 5 μl pročišćene frakcije u LC-MS/MS (MRM način rada) .
4.3 Rezultati
Otkriveno JWH -018 pri 12 . 5 mg/g (ograničenje detekcije: 0,1 mg/g).
Identificirana dva metabolita (JWH -018 N-(5- hidroksipentil) i JWH -018 karboksilna kiselina) putem fragmentacije ms/ms .
Potvrđeni rezultati usporedbom s autentičnim standardima .
4.4 značaj
Nalazi su podržali kaznene progone i informirali savjete za javno zdravstvo o sintetičkim kanabinoidnim rizicima .
Napredak i budući upute
|
|
Multidimenzionalna kromatografija stupaca Ova tehnika spaja više stupaca s različitim selektivnostima za poboljšanje rezolucije . na primjer, odvajanje kiralnih spojeva pomoću kombinacije silika i kiralnih stacionarnih faza . Automatizacija i visoki propusni sustaviNapredak u robotici i mikrofluidici su omogućili: Automatizirani flash kromatografski sustavi (e . g ., biotaža Isolera, Combiflash) . Stupovi mikrosjeka za probir visoke propusnosti u otkrivanju lijekova . Zeleni pristupi kemijiModerni trendovi uključuju: Recikliranje otapala putem destilacije ili odvajanja membrane . Korištenje biorazgradivih stacionarnih faza (e . g ., adsorbents na bazi celuloze) . Minimiziranje otpada putem optimiziranih sustava otapala . Integracija s crtićim tehnikamaKromatografija u stupcu često je povezana s: Masena spektrometrija (LC-MS) za identifikaciju spoja u stvarnom vremenu . NMR spektroskopija za strukturno objašnjenje izoliranih frakcija . Internetski detektori (E . g ., UV, indeks loma) za kontinuirano nadzor . Nanoskalni i mikrofluidni stupoviTehnologije u nastajanju uključuju: Nanoscale stupovi (unutarnji promjer <100 µm) za razdvajanje ultrahig-rezolucije . Mikrofluidni čipovi s integriranim stupcima kromatografije za dijagnostiku skrbi . |
Popularni tagovi: Kemija Kolumna kromatografija, Kineska kemija Proizvođači kromatografije, dobavljača, tvornice
Pošaljite upit
