Kromatografija kratke stupce
2.Hromatografski stupac (vrsta rotacije)
3.Hromatografski stupac (priručnik)
*** CISPER ZA CIJELO NAPOME
Opis
Tehnički parametri
U usporedbi s konvencionalnom kromatografijom na stupcu,Kromatografija kratke stupceIma prednosti brzine brzine razdvajanja, visoke učinkovitosti odvajanja i jednostavnog rada. Međutim, također ima određena ograničenja, poput nekih posebnih materijala, možda je teško pronaći odgovarajuću fiksnu fazu i razdvajanje mobilne faze. Može se prilagoditi različitim vrstama adsorbensa, poput silikagela, glinice, aktivnog ugljika itd. , kao i različite vrste mobilnih faza, što ga čini prikladnim za širok raspon zadataka razdvajanja i pročišćavanja. Pouraj do kratke duljine stupca, potreban volumen mobilne faze je relativno mali, dakle Smanjenje potrošnje otapala i stvaranja otpada, u skladu s konceptom zaštite okoliša i održivog razvoja.
 |
 |
 |
Parametar
Koraci za instalaciju stupaca
Stupac za suho utovar
Odaberite odgovarajući stupac, koji je obično izrađen od stakla ili pleksiglasa i ima kratku duljinu da se prilagodi potrebama brzog odvajanja.
Pripremite odgovarajuću količinu suhe stacionarne faze (poput silikagela, glinice itd.) Kako biste osigurali da je njegova veličina čestica ujednačena za poboljšanje učinka odvajanja.
Na vrh stupca postavljen je lijevak kako bi se ravnomjerno sipala stacionarna faza u stupac.
Suha stacionarna faza polako se i kontinuirano ulijeva u stupac kroz tok, dok nježno dodirnete bočni zid stupca, tako da se stacionarna faza može čvrsto i ravnomjerno napuniti u stupcu.
U procesu punjenja treba paziti da se izbjegnu mjehurići, kako ne bi utjecali na učinak odvajanja.
Kad se fiksna faza učita na potrebnu visinu, prestanite dodavati i ostružite površinu fiksne faze strugačem ili ravnim alatom kako biste osigurali njegovu ravnu i ujednačenost.
Na dnu stupca pričvršćen je uređaj za primanje (poput konusne boce) za prikupljanje eluenta.
Prije dodavanja mobilne faze, dvostruko provjerite je li stacionarna faza pakirana čvrsto i ravnomjerno i da u stupcu nema mjehurića.
Stupac za vlažno utovar
Pripremite materijale:
Odaberite odgovarajući stupac i stacionarna faza.
Pripremite odgovarajuću količinu mobilne faze (poput organskog otapala) za miješanje sa stacionarnom fazom kako bi se stvorio homogenat.
Miješanje fiksne faze i mobilne faze:
Pomiješajte fiksnu fazu s pravom količinom protoka i promiješajte kako biste stvorili ravnomjerni pastu.
Ispunjavanje homogenata:
Mješoviti homogenat polako se i kontinuirano ulijeva u stupac, dok se otvara ulaz na dnu stupca kako bi se pokretna faza ispustila i pokrenula fiksnu fazu da se postupno naseli u stupcu.
Tijekom postupka utovara, također treba voditi pažnju kako bi se izbjegli mjehurići i lagano dodirnite bočni zid stupca kako biste promovirali jednolično naselje stacionarne faze.
Ravna stacionarna fazna površina:
Kad se stacionarna faza smjesti na željenu visinu, prestanite dodavati homogenat i pričekajte da se mobilna faza u potpunosti ispusti.
Izgladite stacionarnu površinu faze struganjem ili ravnim alatom kako biste osigurali njegovu ravnu i ujednačenost.
Pripremite uređaj za primanje:
Uređaj za prijem pričvršćen je na dno stupca za naknadno prikupljanje eluenta.
Provjerite i prilagodite:
Prije dodavanja uzorka, dvostruko provjerite je li stacionarna faza pakirana čvrsto i ravnomjerno i da u stupcu nema mjehurića.
Ako je potrebno, za ispiranje može se dodati odgovarajuća količina mobilne faze kako bi se dodatno uklonila mjehurića i uravnotežila stupac.
Bilo da se radi o suhom ili vlažnom opterećenju, potrebno je obratiti pažnju na normalizaciju i točnost operacije kako bi se osigurao učinak odvajanja i stabilnost kromatografskog stupca. Istodobno, tijekom postupka učitavanja stupca, trebali bismo pažljivo paziti na punjenje fiksne faze i situaciju s mjehurićima u stupcu, te se prilagoditi i nositi s njom na vrijeme.
Vodič za čišćenje
Čišćenje opreme ključna je veza koja se odnosi na učinkovitost razdvajanja, život stupaca i točnost analize. Sljedeće je dubinski pogled na probleme čišćenja s kratkom kromatografijom na stupcu, dizajniranom za pružanje sveobuhvatnog skupa smjernica za čišćenje.
Važnost čistoće
Metoda spektra široko se koristi u kemijskoj analizi, sintezi lijekova, praćenju okoliša i drugim poljima. Međutim, u procesu uporabe, na stup će utjecati razni ostaci i zagađivači, što rezultira smanjenom učinkovitošću odvajanja, vrhom vrha, blokadom stupa i drugim problemima. Stoga je redovito čišćenje važna mjera kako bi se osigurao učinak odvajanja, proširio radni vijek stupaca i poboljšao točnost analize.
Priprema prije čišćenja
Saznajte više o materijalima i karakteristikama stupaca
Različiti materijali stupa (poput silikagela, glinice, polimera itd.) Imaju različitu kemijsku stabilnost i otpornost na otapalo. Stoga je potrebno razumjeti materijal i karakteristike stupca prije čišćenja kako biste odabrali odgovarajuće otapalo za čišćenje i metodu.
Pripremite solvent za čišćenje
Izbor otapala za čišćenje trebao bi se temeljiti na prirodi uzorka, vrsti ostatka i materijalu stupca. Otapala za čišćenje obično uključuju metanol, etanol, aceton, diklorometan, heksan itd. Ova otapala trebaju imati dobru topljivost i volatilnost kako bi se učinkovito uklonili ostaci i brzo isparili.
Pripremite uređaj za čišćenje
Uređaj za čišćenje obično uključuje kromatografsku pumpu, spojnu cijev, bocu za prikupljanje otpadne tekućine itd. Provjerite je li jedinica za čišćenje čista i bez curenja, a potrebni su potrebni priključci i brtve.
Koraci čišćenja
Uklonite stupac
Prije čišćenja prvo uklonite stupac s kromatografa. Obratite pažnju kako biste izbjegli snažno povlačenje tijekom rada, kako ne biste oštetili sučelje ili uzrokovali da se stupac savija.
Uklonite zagađene dijelove
Pomoću alata za rezanje uklonite kontaminirani dio s prednjeg kraja stupca (tj. Kraj u blizini uzorka). Duljina uklanjanja obično se određuje stupnjem onečišćenja i duljine stupca, a općenito se preporučuje ukloniti oko 0. 5 m. Svrha ovog koraka je ukloniti potencijalno kontaminirane dijelove stigme i osigurati učinkovitost sljedećeg postupka čišćenja.
Spojite uređaj za čišćenje
Spojite stupac na jedinicu za čišćenje kako biste osigurali tijesno priključak bez curenja. Obratite pažnju na smjer stupca prilikom povezivanja kako biste osigurali da otapalo za čišćenje može glatko proći kroz stupac.
Odaberite čišćenje otapala i brzine protoka
Odaberite odgovarajuće otapalo za čišćenje prema materijalu stupca i prirode ostatka. Otapalo se pumpa u stupac odgovarajućom brzinom protoka pomoću kromatografske pumpe prije ubrizgavanja otapala. Izbor brzine protoka trebao bi se temeljiti na specifikacijama stupca i viskoznosti otapala za čišćenje, a općenito se preporučuje kontrola unutar 80% od maksimalne brzine protoka stupca.
Flush stupac
Uključite kromatografsku pumpu i raspršite otapalo za čišćenje kroz stupac s konstantnom protokom. Vrijeme ispiranja trebalo bi se temeljiti na stupnju onečišćenja stupca i učinka otapala za čišćenje, a općenito se preporučuje ispiranje dok otpadni otpad ne bude jasan i proziran. Tijekom postupka ispiranja, otapalo za čišćenje može se zamijeniti na vrijeme kako bi se poboljšao učinak čišćenja.
Provjerite učinak čišćenja
Nakon završetka čišćenja, stupac se vraća na kromatograf i obavljaju se potrebni testovi performansi. Uspoređujući kromatogram prije i nakon čišćenja, možete procijeniti je li učinak čišćenja zadovoljavajući. Ako još uvijek postoje ostaci ili loši performanse, postupak čišćenja može se ponoviti ili se može zamijeniti novi stupac.
Mjere opreza čišćenja
Izbjegavajte upotrebu visokih otapala vrelišta:
Visoko otapalo ključanja teško je ispariti u kromatografskom stupcu, a lako je ostati u stupcu, što utječe na naknadnu analizu. Stoga bi se u postupku čišćenja trebao pokušati izbjeći upotreba visokih otapala ključanja.
Imajte na umu miješanje otapala:
Pri zamjeni otapala za čišćenje osigurajte da se otapalo koje se kasnije koristi s prethodnim otapalom kako bi se izbjegle oborine ili odvajanje.
Kontrolni tlak ispiranja:
Tijekom postupka ispiranja, tlak ispiranja treba kontrolirati unutar raspona tolerancije stupca kako bi se izbjeglo oštećenje stupca.
Redovito mijenjajte jastučiće uzoraka i brtve:
Uzorak jastučića i brtve dijelovi su kromatografa koji su skloni starenju i oštećenju. Redovna zamjena ovih komponenti može izbjeći curenje i onečišćenje i osigurati točnost kromatografske analize.
Zabilježite postupak čišćenja:
Nakon svakog čišćenja, postupak čišćenja, korišteno otapalo, vrijeme ispiranja i druge informacije treba zabilježiti za naknadnu analizu i sljedivost.
Sažetak
Problem čišćenja kromatografije kratke stupce važna je veza povezana s učinkovitošću razdvajanja, životom stupca i točnošću analize. Odabirom ispravnog otapala za čišćenje, kontrolom tlaka ispiranja i protoka, obraćajući pozornost na miješanje otapala i redovito mijenjajući jastučić i brtvu uzorak, ostatak u stupcu može se učinkovito ukloniti i može se produžiti njegov radni vijek. Istodobno, dokumentiranje postupka čišćenja također je važan korak za osiguravanje analitičke točnosti i sljedivosti.
U stvarnom radu treba odabrati odgovarajuću metodu čišćenja i otapala prema materijalu stupca, stupnju zagađenja i eksperimentalnim zahtjevima. Za različite vrste ostataka i onečišćenja mogu biti potrebne različite strategije čišćenja i kombinacije otapala. Stoga se prilikom čišćenja kratke kromatografije stupaca preporučuje uputiti na priručnik za upute za stupac i upravljački vodič, te fleksibilno prilagoditi u skladu s stvarnom situacijom.
Popularni tagovi: Kromatografija kratkih stupaca, Kina Proizvođači kromatografije s kratkim stupcem, dobavljači, tvornica
Pošaljite upit
