Kolumn gel propusnosti kromatografije
2.Hromatografski stupac (vrsta rotacije)
3.Hromatografski stupac (priručnik)
*** CISPER ZA CIJELO NAPOME
Opis
Tehnički parametri
Kolumn gel propusnosti kromatografije(GPC stupac ukratko) je temeljna komponenta tehnologije gel permeacijske kromatografije (GPC za kratko). GPC je, kao učinkovitu tehniku tekuće kromatografije, razvio J. 1964. godine C. Od uspjeha Mooreovog istraživanja, on je igrao važnu ulogu u različitim područjima znanosti o polimeru. Bio je to 1964. godine, J C. Moore je bio prvi koji je uspješno proveo istraživanje. Ne samo da se može koristiti za odvajanje i identifikaciju tvari malih molekula, već se može koristiti i za analizu polimernih homologa s istim kemijskim svojstvima, već različitim molekularnim količinama (polimeri su razdvojeni na stupcu za odvajanje u skladu s volumenom dinamike molekularne tekućine veličina).
 |
 |
 |
 |
(1) Sve se komponente eluiraju prije elucije molekula otapala, s kratkim vremenom odvajanja.
(2) Može predvidjeti vrijeme elucije i omogućiti kontinuirano ubrizgavanje.
(3) Proces razdvajanja gel kromatografije ne oslanja se na intermolekularne sile.
(4) Kratko vrijeme zadržavanja, uski kromatografski vrh, lako se otkriti.
Općenito, u kromatografskom stupcu akumuliraju se snažno zadržane molekule, tako da se komponente uzoraka neće izgubiti tijekom odvajanja, a radni vijek stupa također će se proširiti.
Parametar
Osnovni principi
Načelo odvajanja
Gel je kemijski inertan,Kolumn gel propusnosti kromatografijenema adsorpciju, distribuciju i razmjenu iona. Neka izmjerena otopina polimera prolazi kroz kromatografski stupac s različitim veličinama pora, gdje putevi dostupni za molekule koje prolaze kroz stupac uključuju praznine između čestica (veće) i kroz rupe unutar čestica (manje). Kad se polimerna otopina teče kroz kromatografski stupac (čestice gela), veće molekule (veće od pore u volumenu) isključene su iz pora čestica i mogu proći samo kroz praznine između čestica brže; Manje molekule mogu ući u male pore u česticama znatno sporijom brzinom; Molekule srednjeg volumena mogu prodrijeti u veće pore, ali ometaju ih manje pore, padajući između dvije spomenute situacije. [1] Nakon prolaska kroz određenu duljinu kromatografskog stupca, molekule se razdvajaju na temelju njihove relativne molekulske mase, s onima s većom relativnom molekulskom težinom na prednjoj strani (tj. Kraćim vremenom elucije) i onima s nižom relativnom molekularnom težinom na stražnjoj strani ( tj. duže vrijeme elucije). Ukupni volumen ispiranja primljen od uzorka koji je ušao u stupac do izbrisanja naziva se iscrpljeni volumen uzorka. Nakon što se utvrde instrument i eksperimentalni uvjeti, volumen elucije rastvora je povezan s molekulskom masom, a što je veća molekularna masa, to je manji volumen elucije.
(1) Izuzimanje volumena
(2) Ograničena difuzija
(3) Odvajanje protoka
Načelo korekcije
Krivulja kalibracije kreira se unaprijed pomoću monodisperznog standardnog polimera s poznatom relativnom molekulskom masom, što odgovara volumenu elucije ili vremenu elucije i relativnoj molekulskoj težini. Gotovo niti jedan monodisperzni standardni uzorci ne mogu se naći u polimerima, a umjesto toga se uglavnom koriste uski uzorci distribucije. Pod istim uvjetima ispitivanja stvoren je niz GPC standardnih spektra, što odgovara vremenima zadržavanja uzoraka s različitim relativnim molekularnim težinama. Krivulja dobivena crtanjem LGM -a protiv T naziva se "krivulja kalibracije". Ispravljanjem krivulje, iz spektra GPC mogu se izračunati različite potrebne relativne molekulske težine i relativne raspodjele molekularne mase. Nema mnogo vrsta polimera koji mogu proizvesti standardne uzorke u polimerima. Bez standardnih uzoraka, nemoguće je imati kalibracijske krivulje za polimere, a također je nemoguće dobiti relativnu molekulsku masu i relativnu raspodjelu molekularne mase polimera pomoću GPC metoda. Za to se može koristiti načelo univerzalne korekcije.
Univerzalno princip kalibracije
Zbog činjenice da GPC razdvaja polimere na temelju volumena dinamike molekularne fluide, što znači da za isti volumen dinamike molekularne fluidne fluide istječe u isto vrijeme zadržavanja, što rezultira istim volumenom dinamike fluida.
Volumen dinamike fluida dviju vrsta fleksibilnih lanaca je isti:
Ako su poznate vrijednosti K i alfa standardnog uzorka i izmjereni polimer, relativna molekularna masa uzorka može se kalibrirati pomoću standardnog uzorka s poznatom relativnom molekularnom masom
Eksperimentalni odjeljak
 |
 |
 |
Izravna metoda:
Istovremeno mjerenje viskoznosti ili raspršivanja svjetlosti koncentracije iscjetka kako bi se odredila njegova molekularna masa.
Neizravna metoda:
Koristeći skup monodisperznih uzoraka s različitim molekularnim težinama kao standardnim uzorcima, njihov volumen elucije i molekularna masa mogu se odvojeno mjeriti kako bi se utvrdio odnos između njih dvojice.
instrument
Kolumn gel propusnosti kromatografijeInstrument se sastoji od sustava crpki, (automatskog) sustava uzorkovanja, gel kromatografskog stupca, sustava za otkrivanje i sustava za prikupljanje i obradu podataka.
1.1. Sustav pumpe:Uključujući spremnik otapala, skup uređaja za degale i pumpu visokog pritiska. Njegov je posao učiniti da mobilna faza (otapalo) protok u kromatografski stupac konstantnom protokom. Radno stanje crpke izravno utječe na točnost konačnih podataka. Što je instrument precizniji, potrebno je stabilnije radno stanje pumpe. Potrebna pogreška brzine protoka trebala bi biti manja od 0. 01ml/min.
1.2. Stupac:Komponenta jezgre za odvajanje GPC instrumenata. To je dodavanje čestica s različitim veličinama pora kao punila u šuplju cijev od nehrđajućeg čelika. Svaki kromatografski stupac ima određeni raspon relativne granice odvajanja i prožimanja relativne molekulske mase, a postoje gornje i donje granice za upotrebu kromatografskih stupaca. Gornja granica za upotrebu kromatografskog stupca je da kada je veličina najmanje molekule polimera veća od veličine najvećeg gela u kromatografskom stupcu, polimer ne može ući u veličinu pora čestica gela i sve od Teče kroz vanjsku stranu čestica gela, što ne postiže svrhu razdvajanja polimera s različitim relativnim molekularnim masama. Nadalje, moguće je blokirati gel pore, što će utjecati na učinak razdvajanja kromatografskog stupca i smanjiti njegov radni vijek. Donja granica za upotrebu kromatografskih stupaca je da kada je maksimalna veličina molekularnog lanca u polimeru manja od minimalne veličine pora gela, svrha razdvajanja različitih relativnih molekularnih težina nije postignuta. Stoga, kada se koristi gel kromatograf za određivanje relativne molekularne mase, potrebno je prvo odabrati kromatografski stupac koji odgovara rasponu relativne molekulske mase polimera.
1.3. Punilo (punilo se odabire prema korištenom otapalu, a osnovni zahtjev za punilo je da se punilo ne može otopiti otapalom):umreženi polistirenski gel (primjenjiv na organsko otapalo, otporan na visoku temperaturu), umreženi polivinil acetatni gel (do 100 stupnjeva, primjenjiv na polarna otapala kao što su etanol i propanon) porozni silikonski kuglica (primjenjivo na vodu i organsko otapalo),, Porozno staklo, porozni aluminijski oksid (primjenjiv na vodu i organsko otapalo)
1.4. Stupac:Staklo, nehrđajući čelik
1.5. Sustav otkrivanja:Univerzalni detektor: Prikladan za otkrivanje svih polimera i organskih spojeva. Postoje detektori diferencijalnog refraktometra, detektori apsorpcije ultraljubičastog i detektori viskoznosti.
1.6. Detektor diferencijalnog refraktometra:Indeks loma otapala trebao bi biti što je različitiji od uzorka uzorka koji se mjeri.
1.7. UV detektor apsorpcije:Otapalo nema snažnu apsorpciju u blizini karakteristične valne duljine apsorpcije rastvora.
1.8. Selektivni detektor:Pogodno za visoke polimere i organske spojeve koji imaju poseban odgovor na detektor. Postoje UV, IR, fluorescencija, detektori vodljivosti itd.
operacija
2.1. Odabir otapala:sposoban za otapanje različitih polimera; Ne mogu korodirati komponente instrumenta; Podudaraju se s detektorom.
2.2. Kombinacija laserskog raspršivanja svjetlosti s gel kromatografom:Možemo dobiti ne samo koncentracijski spektar, već i spektar intenziteta raspršivanja svjetlosti u odnosu na volumen ispiranja, tako da izračunava krivulju raspodjele molekularne mase i različite prosječne molekularne težine cijelog uzorka.
2.3. U eksperimentima raspršivanja laserskog svjetla: Stupac za prožimanju gelaneophodno je za strogo uklanjanje prašine iz uzorka. Prašina u otopini može uzrokovati snažno raspršivanje svjetlosti, ozbiljno ometajući mjerenje raspršivanja svjetlosti u polimernim otopinama. Uklanjanje prašine otopine ključ je uspjeha ili neuspjeha raspršivanja svjetlosti. Prvo, potrebno je uklanjanje prašine otapala. Otapalo koje se koristi za pripremu testnog uzorka treba destilirati i filtrirati kroz {{0}}. 2 μm ultrafiltracijske membrane prije upotrebe. Pripremljena otopina također treba filtrirati kroz ultrafiltracijsku membranu od 0,2 µm. Osim toga, instrumente koji se koriste u testu, poput šprica, trebaju biti natopljeni u deterdžent i energično isprani vodom prije upotrebe.
Popularni tagovi: Kromatografski stupac prožimanja gela, China Gel Perspeation Hromatografija Proizvođači, dobavljači, tvornica
Pošaljite upit
